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                差示掃描量熱儀是如何測量熔點的?
                點擊次數:98 發布時間:2021-05-17
                   差示掃描量熱儀作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用該方法能研究無機材料的相轉變,高分子材料熔融與結晶過程,藥物的多晶型現象,油脂等食品的固/液相比例等等。
                  熔點是固體將其物態由固態轉變(熔化)為液態的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為:原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
                  如何從DSC曲線中看熔點?
                  ICTA標準化委員會規定,前基線延長線與峰的前沿最大斜率處切線的交點,代表熔點。前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。峰前沿就是指峰達到低點之前的那段曲線。
                  熔點是物質從晶相到液相的轉變溫度,是熱分析常測定的物性數據之一。其測定的精確度與熱力學平衡溫度的誤差可達±1℃左右。目前采用ICTA推薦的方法,測出某一固體物質的熔融吸熱峰。
                  熱焓是表示物質系統能量的一個狀態函數,其數值上等于系統的內能U加上壓強P和體積V的乘積,即H=U+PV。在一定條件下可以從體系和環境間熱量的傳遞來衡量體系的內能與焓的變化值。在沒有其它功的條件下,體系在等容過程中所吸收的熱量全部用以增加內能,體系在等壓過程中所吸收的熱量,全部用于使焓增加,由于一般的化學反應大都是在等壓下進行的,所以焓更有實用價值。DSC曲線中我們可以通過計算峰面積得到試樣的熔融熱焓,即圖中的BCD。
                  應用差示掃描量熱儀測量熔點的主要流程:
                  1.首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
                  2.打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。
                  3.打開軟件,初始界面為氧化誘導期測試界面,到熔點(熱焓)測量界面。
                  4.點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
                  5.在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現對話框。截止溫度參數需比待測樣品所測溫度略高,若待測樣品所需溫度范圍未知,截止溫度可以設高一點,一般為550℃,升溫速率一般設置為10℃/min,恒溫時間為0min,也可根據具體操作要求來定。
                  6.根據需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比。
                  7.秤取適量樣品,一般為10-20mg,放置于坩堝中。
                  8.打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
                  9.在軟件界面實驗數據欄中【樣品質量】處輸入試樣質量,以毫克為單位。點擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實驗。
                  10.這里測量的是試樣的熔點,等DSC曲線出現一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上停止鍵,停止實驗。實驗結束后點擊快捷菜單上保存按鍵,先將試驗數據保存,以免數據丟失。
                  11.處理數據時,點擊快捷菜單上打開按鍵,打開需要處理的曲線數據,點擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線平滑】,系統便可自動修正曲線。
                  12.點擊【數據分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現對話框,點擊“否”,即出現數據。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現對話框時,點擊“是”,重新選取。Teo是起始點處的切線與曲線大斜率處切線交叉點所對應的溫度,為該試樣的熔點。Tm為峰頂對應的溫度,H為該試樣實際測量的熱焓。
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